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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
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第八屆編輯委員會
按姓氏筆畫排序
   
主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編    沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上海科學院
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2020年第4期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2020-04-26 15:44:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:表面增強拉曼光譜是一種強有力的食品檢驗技術,當待測樣品吸附于具有納米量級粗糙度的金屬結構表面時,樣品分子的拉曼信號將得到極大的增強。該檢測技術具有靈敏度高、響應迅速以及“指紋”識別等特點,在快速檢測食品污染物等方面具有巨大的應用前景。該文介紹了表面增強拉曼光譜技術的發展歷史、基本原理、基底分類以及聯用技術,綜述了該技術在重金屬離...[查看更多]
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法測定鉛冶煉廢水中微量砷的分析方法。在1.8 mol·L-1硫酸介質中,砷與二硫代安替比林甲烷顯色劑發生靈敏的顯色反應,最大吸收波長為331 nm。考察了顯色劑用量、顯色反應時間、介質、酸度、不同價態砷對測定結果的影響。結果表明:使用4 cm的比色皿,As3+的質量濃度在0.04~0.6 mg·L-1內與其對應的吸光度之間呈線...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定低品位鋰云母中銣和銫含量的方法。通過試驗確定了最佳的樣品處理條件,以銠為內標校正基體干擾,確定方法對銣和銫的檢出限(3s)分別為0.032,0.018 μg·L-1,標準曲線線性相關系數均大于0.999 7。對實際樣品進行11次測定,相對標準偏差(n=11)為2.3%~4.6%;加標回收試驗的回收率為96.5%~105%。經國家標準...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取鎳基單晶高溫合金0.100 0 g于聚四氟乙烯燒杯中,先令其與鹽酸9 mL和硝酸1 mL加熱反應,待反應緩慢時滴加氫氟酸2 mL并繼續加熱使樣品完全溶解。加入500 g·L-1酒石酸溶液2 mL,冷卻至室溫,在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按儀器工作條件采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定其中5種合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,選擇分析譜線依次...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了氣相色譜-串聯質譜法測定苯甲酸阿格列汀關鍵起始物料2-氰基溴芐中基因毒性雜質3-氰基溴芐和4-氰基溴芐含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷為固定液的VF-17MS毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)進行程序升溫;進樣口溫度260℃;以多反應監測(MRM)模式檢測。2種待測物均具有較好的線性關系,相關系數均大于0.998 0;檢出限(3S/N)...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了四酸消解-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中銪(153Eu)等24種稀有元素含量的分析方法。討論了酸消解體系和消解過程對測定稀有元素存在的干擾,通過選擇合適的待測同位素以及編輯干擾元素校正方程校正質譜干擾,采用嵌片技術和碰撞模式去除物理干擾和基體干擾;建立“主要干擾權重”概念,對內標元素進行分析篩選,最終確定185Re、193Ir作為內標元素...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取剪碎的紡織品樣品1.000 g,用甲苯10.0 mL于常溫下超聲提取60 min,用注射器移取部分提取液,經0.45 μm聚四氯乙烯濾膜過濾,取濾液按儀器工作條件進行氣相色譜-質譜法分析。以DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)為分離柱,在80~200℃之間以12℃·min-1的升溫速率進行色譜分離。在此條件下可使喹啉與異喹啉完全分離。質譜測定中,采用電...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:采用高效液相色譜法測定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。樣品經HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL)富集,凈化,采用PICKERING-C8色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分離,以甲醇-水溶液為流動相進行梯度洗脫,在檢測波長281 nm處進行測定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的質量濃度均在0.025~10 mg·L-1內與其峰面積之間呈線性關系,方法...[查看更多]
2020-04-26 15:44:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了磷酸蒸餾-離子色譜法測定藥物中氰根總量的方法。樣品在加入磷酸的環境下,加熱蒸餾,將氰根轉化成氰化氫的形式被蒸餾出來,經過冷凝管后被氫氧化鈉溶液吸收。吸收液用離子色譜-安培檢測器測定氰根含量。離子色譜條件:IonPac AS11-HC色譜柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保護柱(50 mm×4 mm),流量1.0 mL·min-1,4 mmol·L-1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:將所制備的磁性Fe3O4顆粒先后分別在乙醇和水介質中與3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)和10%(體積分數)戊二醛溶液反應使Fe3O4顆粒的表面形成醛基功能化,最后在pH 6.8的磷酸鹽緩沖溶液中與8-羥基喹啉(Ox)反應,生成了8-羥基喹啉功能化的磁性Fe3O4顆粒。試驗表明經Ox修飾的Fe3O4顆粒對Pb2+有很強的絡合作用,據此將其作為痕量鉛的富集試劑應用于陽極溶出伏...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:選用CAPCELL PAK C18色譜柱為分離柱,柱溫為30℃,進樣體積為10.0 μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氫呋喃和(C) 0.008 2 mol·L-1高氯酸溶液的混合液作為流動相,按程序梯度洗脫模式對市售防曬產品中所用的15種防曬劑的標準品進行色譜分離,并在波長311 nm處進行紫外檢測。實樣分析時,稱取樣品0.25 g,用甲醇、四氫呋喃、水和高氯酸(體積比...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:羅丹明B溶液在激發波長(λex)為365 nm時,在發射波長(λem) 580 nm處有最大熒光發射強度。如向羅丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于兩者之間反應生成締合物而使其熒光猝滅,但羅丹明B發射熒光的峰位未變。如在此猝滅反應之前加入一定量的抗壞血酸(AA),則上述猝滅作用由于I3-被AA還原而失效,使熒光得以重現。進一步試驗表明,在總體積為50 mL中,1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:收集生長于浙江省瑞安市8個產地的溫郁金樣品14批次,分別經清洗、冷凍干燥及碾磨粉碎,得到通過0.425 mm篩孔藥篩的粉末狀樣品14個。稱取此樣品各30 g,分別按試驗選定的最佳條件[萃取溫度35℃,萃取壓力15 MPa,萃取時間(靜態30 min,動態90 min)]進行超臨界流體萃取分離,所得萃取物收集于甲醇5 mL中,并進行氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析。色譜分離采...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:將白芷藥材粉碎至通過孔徑為(250±9.9)μm的網篩,并稱取此白芷粉末樣品2.00 g于聚丙烯管中與水10 mL混勻,再加入含1%(體積分數)乙酸的乙腈10.0 mL,渦旋1 min后加入無水硫酸鎂4 g和乙酸鈉1 g,劇烈振蕩3 min,離心5 min,取其上清液5.0 mL置于已盛有無水硫酸鎂900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 450 mg和硅膠300 mg的凈化管中,劇烈振蕩5 min使凈化完...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取記號筆筆芯中油墨0.200 0 g,加入乙酸乙酯至體積為5.0 mL,渦旋提取2 min,將提取液流經HLB固相萃取柱進行凈化處理。經凈化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,經0.22 μm濾膜過濾,取濾液按儀器工作條件進行氣相色譜-質譜法分析。選擇HP-INNOWax毛細管色譜柱,在35~220℃之間按程序升溫模式對8種揮發性苯系物(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異...[查看更多]
2020-03-30 15:21:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:對國內外金屬材料分析方法標準(包括ASTM、JIS、EN和GB)中應用波長色散X射線熒光光譜法(XRF)的現狀,從方法所涵蓋的測定元素及其測定的含量范圍以及譜線重疊和基體效應的校正等幾個方面,并以鋼鐵分析中的應用為例作了評述。美國材料與試驗協會在2012-2016年間先后發布了3個XRF標準方法,分別應用于鑄鐵、不銹鋼、合金鋼和低合金鋼的分析,測定元素達13...[查看更多]
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:土壤樣品先在烘箱內于(102±3)℃下干燥2 h。稱取此樣品0.10 g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500 g·L-1氫氧化鈉溶液2 mL,按程序升溫模式在微波消解儀中進行消解。消解完成后,加二次去離子水將溶液稀釋至25.0 mL,樣品溶液經載流(1 mol·L-1氫氧化鈉溶液)通過三通閥進入儀器,并在線被5%(體積分數)硫酸溶液中和后與由蠕動泵傳送...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:基于鹽酸氨基葡萄糖(GSM)與鎳(Ⅱ)在堿性介質中生成配合物,在波長219 nm處有其最大吸收的現象作了進一步驗證。將此反應用于紫外-可見分光光度法測定其藥物膠囊中GSM含量。測定時,將一顆GSM膠囊中的藥物顆粒取出稱重后(每顆藥物中GSM的質量的標示量為0.24 g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相繼順序加入0.10 mol·L...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制備了12塊校準樣品,其涂層厚度和涂層中鉛、鎘和鉻含量均按梯度分布。涂層的厚度采用GB/T 13448-2019標準所推薦的DJH法測定和定值。分析這系列樣品時,測定涂層中鉛、鎘和總鉻時用IEC 62321-5的微波法溶解后,按電感耦合等離子體原子發射光譜法定值。應用上述校正樣品試驗,并提出了直接測定彩涂板涂層中鉛、鎘和總鉻含量的X射線熒光光譜法(XFS)彩...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:作者通過試驗,用電感耦合等離子體磁質譜(HR-ICP-MS)測定含銅不銹鋼中磷含量時,采用高分辨率模式,選擇分辨率為4 000,在此條件下磷峰可與干擾雙原子分子或離子的峰分開。又通過以含鐵基的磷標準溶液優化了氣體流量和離子透鏡的參數,使磷的信號值提高至3×105cps。而加入45Sc作為內標元素又可顯著提高測定的穩定性。分別用不銹鋼樣品和純鐵粉作基...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出用直接提取法將含有游離態泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中將其分離。稱取樣品5 g,加入淀粉酶0.2 g和50 mL水搖勻后,在(55±5)℃的水浴中振搖酶解30 min。從此溶液中定量分取相當于0.5~5.0 g的樣品,加入泛酸鈣[13C6、15N]同位素內標溶液100 μL,加水至20 mL,加入300 g·L-1乙酸鋅溶液和150 g·L-1亞鐵氰化鉀溶液各0.4 mL作為沉淀劑,...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制備了氧化石墨烯/零價納米鐵([email protected])磁性材料。稱取此磁性材料15 mg置于小燒杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。將經過0.22 μm濾膜過濾除去懸浮顆粒物的環境水樣10 mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水調節其酸度至pH 7.0,振蕩5 min,使磁性材料對水樣中的喹諾酮抗生素充分吸附。用磁鐵在燒杯外側將磁性材料吸引在燒杯底部,棄去上清液,在磁性材料...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用輝光放電質譜法(GDMS)測定了純錫中24種雜質元素,分析方法為無標定量分析。分析前純錫樣品須依次用乙醇、水及乙醇沖洗以除去表面的灰塵顆粒,涼干后用于分析。本工作對輝光放電過程中的三項關鍵因素,即輝光放電電壓、放電電流及放電氣流三者在輝光放電濺射/電離時的相互關系及其對總離子流強度的影響進行了試驗和討論,并確定了儀器在最佳狀態時輝...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜,通過正負離子快速切換的全掃描分析,實現了對92種工業染料的分子離子峰的離子化規律的探究。結果表明:堿性染料中氯或硫元素的存在狀態決定了染料分子離子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氫形式存在的含氯染料是通過丟掉氯化氫形成[*M+H]+分子離子峰,氯元素以Cl-存在且含有強極性基團(分子中氮原子呈現帶有4個鍵的...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:應用表面增強拉曼光譜法(SERS)測定了保健食品中非法添加的4種屬于二氫吡啶類的降壓藥物,即鹽酸貝尼地平(BNDP)、鹽酸尼卡地平(NCDP)、硝苯地平(NFDP)和阿雷地平(ADP)。稱取經碾碎的疑似添加降壓藥物的保健食品0.103 0 g,用甲醇10.0 mL超聲提取5 min,離心后取其上清液1.0 mL,加入甲醇定容至10.0 mL。分取此溶液100 μL,加入納米銀溶液200 μL...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:將所選取的8種油脂類食品搗碎并均勻化后稱取5.00(±0.01) g,用乙腈提取2次(每次用10.0 mL),振蕩3 min,離心,每次取其上清液1.0 mL,將2次上清液合并,加入水1.3 mL,用0.45 μm濾膜過濾,濾液作為試液用于高效液相色譜(HPLC)測定。用Agilent Eclipse XDB-C8色譜柱作為固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作為流動相進行梯度洗脫...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出了電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定釩鐵中硅、磷、鋁、錳、鎳、鉻、銅、鈦共8個雜質元素含量的方法。釩鐵樣品(0.500 0 g),先后加入50%(體積分數)硝酸溶液20 mL及50%(體積分數)鹽酸溶液10 mL,在100℃左右加熱溶解,溶解過程中應注意保持溶液體積在25 mL左右。將溶液過濾并置于200 mL容量瓶中作為母液留用。將濾紙及不溶物一并移...[查看更多]
2020-03-30 15:21:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:將聚苯乙烯(PS)電器外殼樣品預先加工制成能通過1 mm篩的細顆粒。取此顆粒樣品0.5 mg置于樣品杯中,在裂解儀上從100℃開始,以20℃·min-1的速率升溫至340℃,熱解60 s,使所測定的20種多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(PBDEs)熱解析出,隨即引入DB-1色譜柱,以氦氣為載氣,在分流進樣、程序升溫的條件下進行色譜分離,并在電子轟擊離子源(EI)和選擇...[查看更多]
2020-03-30 15:21:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出用增壓消解法消解硅藻土樣品可使其所含的鈮、鉭、鋯、鉿等高場強元素溶解,從而達到所測定的26種微量元素完全溶解。操作時取樣0.10 g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)內罐中,加少量水濕潤樣品,然后加入硝酸2 mL和氫氟酸5 mL,將消解罐密閉蓋緊,置于保溫185℃的烘箱中消解24 h后,冷卻,取出內罐,加入硝酸1 mL,在電熱板上蒸發至近干,重復3次加入...[查看更多]
2020-03-30 15:21:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:取魚塘水樣4 L于5 000 mL燒瓶中,加入混合內標溶液[含0.5 mg·L-1普羅迪芬鹽酸鹽(SKF525A)和2 mg·L-1苯巴比妥]100 μL。另取由4種常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1:2:1:8的質量比混合組成的新型吸附劑6 g,置于甲醇10 mL中浸泡活化并過濾,將經活化的吸附劑加入于上述水樣中,于振搖器上振蕩1 h,經減壓過濾,在所收集的固相吸附劑(包括...[查看更多]
2020-03-30 15:21:13
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和一種短鏈氟碳陰離子表面活性劑(Capstone FS-66)作為雙模板,通過四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能團的硅烷偶聯劑制備了含氯官能團的大孔徑樹枝狀介孔二氧化硅納米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-鄰菲啰啉鹽酸鹽和二苯甲酰甲烷合成銪的配合物Eu (DBM)3phen,然后以MSNs為基質填充Eu (DBM)3phen。為了更好地...[查看更多]
2020-03-30 15:21:13
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用懸浮聚合法,以華法林(WFR)為模板分子合成了分子印跡聚合物(MIP)。經正交試驗優化的MIP合成反應條件給出華法林與功能單體甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和交聯劑二乙烯苯(DVB)三者的物質的量之比為1:5:60。WFR先與GMA在三氯甲烷(15 mL)介質中超聲混合反應5 min生成預聚物。然后加入2%(占單體和交聯劑質量加和的百分比)引發劑過氧化苯甲酰三...[查看更多]
2020-03-30 15:21:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:用儀器所附的積分球分析模塊采集了尼莫地平片劑的片狀和將片劑粉碎后的粉末樣品的漫反射近紅外光譜圖。另用所附片劑分析模塊采集了尼莫地平片劑的反射和透射近紅外光譜圖。分別將上述4種近紅外光譜(NIRS)圖用TQ Analyst 9.0軟件建立了4個定量分析的模型(模型1,2,3,4)。另從3個批次各取5個樣品,用《中華人民共和國藥典(2015版)》中的高效液相色譜...[查看更多]
2020-03-20 15:50:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:綜述了水和白酒中異味物質檢測的樣品前處理方法(包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、攪拌棒吸附萃取、吹掃捕集、頂空等)和檢測方法(包括氣相色譜法、氣相色譜-質譜法、氣相色譜-飛行時間質譜法)的研究進展(引用文獻52篇)。[查看更多]
2020-03-20 15:50:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:41
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:41
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
2020-03-20 15:50:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:再造煙葉樣品用甲醇提取5 min,取上層清液,經有機相濾膜過濾,采用氣相色譜-質譜法測定濾液中甲酰胺的含量。在氣相色譜分離中采用DB-Wax毛細管色譜柱(0.32 mm×30 m,0.25 μm),在質譜分析中采用選擇離子監測模式。甲酰胺的質量濃度在0.1~5.0 mg·L-1內與其對應的峰面積呈線性關系,檢出限(3S/N)為0.01 mg·L-1。加標回收率為92.5%~105%...[查看更多]
2020-03-20 15:50:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:拉考沙胺注射液樣品用稀釋劑定容至100.0 mL,采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中鋰、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛等10種雜質元素的含量。采用內標法定量,10種雜質元素的檢出限(3s/k)為0.002~0.040 μg·L-1,測定下限(10s/k)為0.007~0.120 μg·L-1。以空白樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率為95.2%~124%,測定值的相對...[查看更多]
2020-03-20 15:50:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:取土壤樣品10.000 g兩份,其中一份用10 mL甲醇超聲提取30 min使其所含6種鄰苯二甲酸酯(PAEs)[包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)]溶于甲醇中。于提取液中加入硫酸鎂和氯化鈉,離心3 min。取上清液,定容至10....[查看更多]
2020-03-20 15:50:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:工業純鐵樣品用鹽酸、硝酸、氫氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0 mL,采用電感耦合等離子體質譜法測定上述溶液中硼、鎂、鈣、鈦、鉻、鎳、銅、鋯、鈮、錫、銻、鉛、鉍等13種元素的含量。采用內標法定量,13種元素的線性范圍均為0.000 10%~0.015 00%,檢出限(3s)為0.24~0.66 μg·L-1。用標準加入法做方法的回收試驗,測得回收率為84.0%~106%。方...[查看更多]
2020-03-20 15:50:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:用吸收液采集廢氣樣品,頂空進樣,采用氣相色譜法測定進樣氣體中吡啶的含量。用DB-FFAP毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器測定。優化的試驗條件如下:1采用多孔玻板吸收瓶采集樣品;2吸收液的體積為45 mL;3采樣流量為0.5 L·min-1;4樣品在4℃下,7 d內完成分析;5吸收液的pH大于12;6加入3 g氯化鈉調節吸收液離子強度;7頂空溫度為80℃,頂空平衡...[查看更多]
2020-03-20 15:50:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:兒童指畫印泥樣品用甲醇與0.02 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液以體積比3∶7組成的混合液超聲萃取20 min,冷卻至室溫,于16 000 r·min-1轉速下離心15 min,取上清液過0.22 μm過濾膜過濾,采用超高效液相色譜法測定濾液中柚皮苷和苯甲酸地那銨的含量。以C18色譜柱為分離柱,用乙腈和pH 4.3的0.02 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液以不同比例混合的溶液為流動相...[查看更多]
2020-03-20 15:50:37
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:膨潤土樣品用硝酸、鹽酸、氫氟酸在超級微波消解儀中進行消解,消解完畢后加入高氯酸加熱除去有機物、碳類。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定樣品溶液中鈣、鎂、磷、錳、鐵、鈦等6種元素的含量。6種元素的質量濃度在一定范圍內與其對應的發射強度呈線性關系,方法的檢出限(3s)為0.001~0.009 mg·L-1。方法應用于膨潤土樣品的分析,測定值的相...[查看更多]
2020-03-20 15:50:37
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:嬰兒配方奶粉樣品用水超聲溶解后,用乙腈超聲提取30 min,以15 000 r·min-1轉速在5℃下離心10 min,殘渣用乙酸乙酯提取,合并兩次提取液。上層有機相于40℃下用氮氣吹至近干,加入50%(體積分數)甲醇溶液溶解,溶解液過0.22 μm濾膜,采用柱切換-液相色譜法測定濾液中4種雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色譜柱為凈化柱,Waters XBridge BEH...[查看更多]
2020-03-20 15:50:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第2期
摘要:污泥樣品(約1 g)經30 mL的體積比為1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超聲提取1.0 h。離心后,取上清液,用硅固相萃取柱進行凈化,采用氣相色譜-質譜法測定凈化液中12種多環芳烴的含量。在氣相色譜分離中采用HP-5MS石英毛細管色譜柱,在質譜分析中采用選擇離子監測模式。12種PAHs的質量分數均在5~500 μg·kg-1內與其對應的峰面積呈線性關系,檢出限為2.2...[查看更多]
 
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